手持式总磷检测仪基于氯化亚锡还原法的监测步骤

1. 消解：取适量实验样品（通常为20ml）移入100ml开氏烧瓶中，如果样品不到20ml则用一级纯水补足。然后加入浓硫酸及高氯酸各1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上加热30min至1h，直到冒白烟后再继续加热10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50ml；

2. 调节pH值：取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调节到微红，并用一级纯水稀释至45ml；

3. 显色反应：在调好pH的溶液中，加入1ml硫酸溶液，再加入2ml钼酸铵酸性溶液，摇晃均匀后加入4滴氯化亚锡甘油溶液，用水稀释至50ml，摇晃均匀。需要注意的是，显色速度和颜色深度与温度有关，温度每升高1℃颜色会加深1%，因此水样、标准溶液和试剂的温度彼此相差不能大于2℃，而且要保持在20℃-30℃之间；

4. 比色测定：在显色10min后进行比色测定，测定应在20min内完成。用10mm比色皿，在690nm波长处，用一级纯水做参比，检测其吸光度，用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。

为确保检测的准确性，实验中所用的玻璃器皿需用稀盐酸或稀硝酸浸泡，使用前用纯水洗净。另外，因磷酸盐易吸附在塑料表面，对于含磷量较少的水样，应避免使用塑料瓶采样。