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COD消解仪的操作要遵守哪些规则
2025年05月21日 09:52
来源：山东格林凯瑞精密仪器有限公司
COD(化学需氧量)消解仪是水质检测中用于快速消解水样的专用设备，其核心功能是通过高温高压条件加速重铬酸钾对有机物的氧化反应，从而为后续COD测定提供可靠数据。以下从操作流程、参数控制、安全规范等角度详细阐述其使用细节。
一、前期准备工作
1. 仪器检查与校准
- 外观检查：确认消解仪外壳无破损，密封圈完整，加热盘或消解孔清洁无残留。
- 温度校准：使用标准温度计或厂家提供的校准工具，验证消解仪的实际温度与设定值是否一致(允许误差±2℃)。
- 计时功能测试：检查消解时间的定时准确性，确保与标准方法(如HJ/T 399-2007)要求的消解时间匹配。
2. 试剂准备
- 重铬酸钾溶液：准确称取4.904g K₂Cr₂O₇(分析纯)溶于1L蒸馏水，配制成0.1mol/L储备液，避光保存。
- 硫酸-硫酸银催化剂：向500mL浓硫酸中缓慢加入5g Ag₂SO₄，搅拌至溶解，冷却后使用。
- 硫酸汞掩蔽剂：用于含氯水样，按10mg/L比例添加，消除Cl⁻干扰。
3. 水样预处理
- 浑浊水样需过滤或离心，去除悬浮物；油类样品需加入絮凝剂(如硫酸铝)分离油脂。
- 若水样pH过高或过低，需用稀硫酸或氢氧化钠调节至中性，避免影响氧化反应。
二、操作流程
1. 水样装载
- 取2mL水样(或适量稀释样)加入消解管，依次加入1mL 0.1mol/L K₂Cr₂O₇溶液、3mL硫酸-硫酸银催化剂，摇匀。
- 若水样含氯，加入少量硫酸汞掩蔽剂，旋紧消解管盖(注意无需全密封，留排气孔)。
2. 消解仪设置
- 温度设定：根据标准方法选择消解温度，常规COD测定为150℃(硫酸沸点)，高氯水样可适当降低至140℃。
- 时间设定：消解时间通常为2小时，难降解样品可延长至3小时。
- 加热模式：优先选择“梯度升温”模式(如30分钟内升至150℃)，避免突沸导致液体喷溅。
3. 消解过程监控
- 将消解管固定于消解仪加热孔，确保管身垂直且底部接触热源。
- 观察消解状态：正常反应为溶液缓慢沸腾，若剧烈沸腾需检查密封性；若液体颜色变黑或产生沉淀，可能因碳化需重新取样。
- 记录消解起始与结束时间，避免超时导致结果偏差。
三、关键参数控制
1. 温度与压力
- 温度直接影响氧化效率：低于140℃可能导致有机物氧化不全，高于160℃易引起硫酸分解(影响精度)。
- 压力控制：密闭式消解仪需注意压力上限(通常≤0.2MPa)，防止爆管；开放式消解管需留排气孔，避免压力累积。
2. 消解时间优化
- 复杂水样(如高浓度工业废水)可延长消解时间，但超过3小时可能因挥发或副反应导致误差。
- 空白对照：每次实验需同步消解一份空白样(蒸馏水+试剂)，用于扣除试剂背景值。
3. 混合均匀性
- 消解前需充分涡旋或振荡消解管，确保试剂与水样混合均匀。
- 消解过程中避免频繁开盖，以免温度骤降影响反应进程。
四、安全与环保措施
1. 个人防护
- 佩戴防腐蚀手套、护目镜，操作台铺设吸液垫。
- 避免直接接触浓硫酸或高温消解管，防止烫伤或化学灼伤。
2. 废液处理
- 消解后液体含剧毒六价铬，需加入硫酸亚铁还原残余K₂Cr₂O₇，调节pH至中性后纳入危废处置。
- 禁止将未处理废液直接倒入下水道，避免污染环境。
3. 应急处理
- 若消解管破裂，立即关闭加热，用镊子夹取残片，撒硫磺粉吸附泄漏的铬化合物。
- 皮肤接触污染物时，立即用大量清水冲洗并就医。
五、仪器维护与保养
1. 日常清洁
- 消解结束后及时清理消解孔，用棉签蘸取酒精擦拭加热面，去除碳化残留。
- 定期检查密封圈老化情况，若变形或硬化需及时更换。
2. 长期存放
- 拔除电源插头，罩上防尘罩，存放于干燥通风处。
- 每月通电一次，检查温控系统是否正常。
3. 故障排查
- 温度异常：检查加热盘是否积碳、温控探头是否松动。
- 消解不彻底：排查试剂批次差异或消解管气密性。
- 报警误触发：检查传感器接线是否受潮或接触不良。
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