制药用水总有机碳测定规程及注意事项

1  目的

     明确制药用水中总有机碳测定的技术要求，规范制药用水电导率测定操作。

2  适用范围

      适用于制药用水中的总有机碳检测。

3  编写依据

      《中国药典》2020年版

4  职责

4.1 质检主管

   保证检验员就本文件受到足够的培训，监督检查检验过程，确保本文件的顺利实施。

4.2  检验员

    在操作中严格遵守本文件规定。

5  仪器、设备

    电导率仪

6  试药与试液

    总有机碳检查用水、蔗糖对照品

7  操作方法

7.1 接通电源开关，进入系统主界面。点击相应用户并输入密码进入二级功能界面。

7.2 仪器设置

在二级功能界面选择“仪器设置”菜单按钮，进入设置界面。点击相应按钮选择要设置的参数，进入各设置菜单并进行具体设置，设置完成后按“返回”键返回主菜单。

7.3日期和时间设定

在设置界面菜单下点击“时间设定”弹出时间和日期设定界面，点击所要修改的参数，用屏幕触摸键盘修改参数，全部修改完成后点击“OK”按钮完成修改，并返回上级菜单。

7.4 冲洗管路

冲洗管路过程需在离线状态进行。在“二级功能界面”中点击冲洗进入冲洗功能页面。进行管路里残留试剂的冲洗，以便除去试剂流动中产生的气泡。如果长时间未使用或检测过高TOC值水样的仪器则用高纯水冲洗管路六小时以上，一般情况下冲洗30分钟到60分钟。

正向冲洗指从进液口流入从出液口流出，正常使用时只需正向清洗即可。逆向冲洗指从出液口流入，从进液口排出，反向冲洗仪器内部。如长时间不用一定要先用超纯水反向冲洗仪器2小时以上，然后去掉超纯水，持续用逆向清洗排出仪器内部所有溶液。

7.5 离线模式运行

准备好待测溶液大于等于300mL，并连接好进液接口，在二级功能界面下选择“测试”菜单按钮，开始测试。测试结束后可选择是否打印测试结果。

7.6 查询历史记录

在二级功能界面下选择“历史数据”菜单按钮，进入历史记录界面，在历史记录界面中可双击序号进行打印。上翻下翻查看历史数据，新的历史数据位于下方。

8 注意事项

① 打印查询记录时，必须注意首先在“参数设置”菜单下选择“打印”，然后将打印机接到仪器并行接口上，打开打印机电源，在“查询记录”页面将自动打印数据。若不需要打印，先关闭打印机电源，再在“参数设置”菜单下选择“不打印”选项。

② 检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器，过滤器的滤膜孔径应≤60μm。

③ 进样管运行时应没入液面以下，管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3处，停机状态也应让管路浸在纯水中。长期不使用仪器，则将进样管用封口膜封住，防止污染。

④ 仪器内部管路中有气泡时，检测数据会受到干扰。若观测到透明的Teflon管中有气泡时应用纯水冲洗管路直到气泡排出。

⑤ 仪器正常运行时排液管应有水滴出。若排液管不能正常出水，说明管路堵塞或管路内含有较多气泡，应逐步检查管路。可连接注射器将管路中气泡或堵塞物抽出，使管路通畅。

⑥TOC分析仪配置了机载快闪数据存储芯片，可提供连续12个月运行的数据存储容量，可以任意查询并打印。

9 更换UV灯

UV灯的强度，特别是短波长UV光线的辐照度会随使用时间的延长而减弱，因此需要定期进行更换，本公司建议若连续使用则每六个月更换一次，使用时间较少的情况下可以适当延长。

更换UV灯时，须小心操作，以免损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。